3,5-DIMETHYL-1,4-THIATELLURINE: SYNTHESIS, ISOMERIZATION, PREPARATIONMETHYL DERIVATIVES AND THEIR USE IN THEELECTROLYTENICKELPLATING
Abstract and keywords
Abstract (English):
A method for obtaining 3,5-dimethyl-1,4-thiatellurine has been developed. The 1H NMR method shows the presence of two isomers in the product. By reaction with methyl iodide, tellurium salts were obtained, which showed an effect on the quality of the coatings obtained during electrochemical nickel plating

Keywords:
bis(2-chloropropenyl)sulfide, potassium telluride, 1,4-thiatellurine, isomerism, electrochemical nickel plating
Text
Text (PDF): Read Download

1,4-Тиахалькогенины – сравнительно новый тип гетероциклических соединений, перспективных для создания материалов нового поколения [1]. Расширение сфер их практического применения сдерживается отсутствием удобных методов синтеза соединений данного класса.

Нами предлагается метод синтеза 3,5-диметил-1,4-тиателлурина, содержащего в кольце атомы серы и теллура, путем взаимодействия бис(2-хлорпропенил)сульфида1 с теллуридом калия в системе гидразингидрат – КОН . Теллурид калия получен путем растворения теллура в этой системе [2]:

2Te+N2H4·H2O+4KOH2K2Te+N2+5H2O.

Для этой реакции требуется избыток щелочи, поэтому использовано соотношение Те:КОН  = 1:10.

К полученному раствору К2Те добавляется бис(2-хлорпропенил)сульфид1, в котором под действием щелочи происходит дегидрохлорирование:

В реакции с К2Те могут вступать образующиеся при этом интермедиаты. В ходе реакции может образоваться 3 изомера циклического продукта , 2b и . Однако данные спектроскопии ЯМР 1Н показывают образование только двух соединений и 2b в соотношении 1,2:1,0.

Из смеси соединений и 2b реакцией с иодистым метилом получена смесь метилированных теллурониевых солей:

Полученная смесь была испытана в качестве добавки в электролит никелирования.

Намителлурсодержащая добавка была использована впервые. Смесь теллурониевых солей и 3b была введена в электролит (30 мг/л) в виде суспензии, т. к. она не растворяется в воде. Испытания проводили с использованием ячейки Хулла. Обнаружено, что при некоторых значениях плотности тока могут быть получены ровные блестящие покрытия. В этом направлении исследования будут продолжены.

Спектральные и аналитические данные были получены с использованием оборудования Байкальского аналитического центра коллективного пользования ИрИХ СО РАН.

References

1. Nikonova, V.S., Grabel'nyh, V.A., Bogdanova, I.N., Sosnovskaya, N.G., Istomina, N.V., Russavskaya, N.V., Rozencveyg, I.B., Korchevin, N.A. 1,4-Dihal'kogeniny: sintez iz dihloretenov i elementnyh hal'kogenov v sisteme gidrazingidrat - gidroksid kaliya. // ZhOH. 2021. T. 91. №4. S. 1-7.

2. Rozencveyg, I.B., Nikonova, V.S., Korchevin, N.A. Hal'kogenirovanie nenasyschennyh galogenorganicheskih soedineniy elementnymi hal'kogenami i ih metallicheskimi proizvodnymi. //Izvestiya vuzov. Prikladnaya himiya i biotehnologiya. 2019. T. 9. №4. S. 576-589.

Login or Create
* Forgot password?